首先說明這里所指為化學藥對照品（CRS），不包括標準品（BRS）。

 

檢驗用對照品可以分為定量用和定性用，還有在國外現在流行的定位用混合對照品，這種對照品既可能是定性的，也有用于定量的。定性的最主要的是用于紅外鑒別，還有就是僅用于峰定位，再用校正因子等方法定量計算。

其實分類沒有太多內容可講，大家用過的都知道，這里只是簡單的介紹一下，后面用得著的。

其實最重要的是對照品的貯存和使用，還有另一大章節是關于工作對照品的。

對照品一般分為一級和二級對照品，二級對照品是指可以追溯到官方對照品的工作對照品，官方對照品是一級對照品的一種。

 

如果某一待標品既可以作成一級也可以作成二級工作對照品，那么一般首選按二級工作對照品標定，這是因為：1）標定一級對照品消耗待標品的量大；2）如果你考慮不周全，標定的含量與真實值會相差較大。舉個案例，我原來子公司有個小伙子在標定一級工作對照品時，沒有按照給的方案要求進行元素分析測定，結果后來某一批樣品含量測定結果為115%（不是制劑喲），給我打電話咨詢。原來這個東東在合成中會產品相當量的醋酸銨，由于醋酸銨在測純度、干燥失重和熾灼中均不會檢測得到，因此在計算中不會得到扣除，因此這個東東在標定時必須要元素分析合格。這只是個特殊案例，但如果你對合成工藝不了解你就無法預計到這種情況，進而造成檢測結果的偏差。

工作對照品標定需要根據用途、用法來確定，即使同一工作對照品使用目的是一樣的，由于使用時檢測的方法不同，也會有所不同。

工作對照品標定時，如果使用的是API，一般不需要做結構確證，因為你已經用了很多產品的生產了；但如果再精制則至少要做一個IR以確定沒有發生變化；如果是一個新的合成路線，或者根本就是雜質對照品，應該進行四大光譜的確證。當然對于雜質來說，純度不一定要很高，所以你一般不需要做元素分析，但你需要注意你的合成工藝，以避免出現我舉的例子的情況出現。

舉個二級對照品標定的簡單例子：

1）如果你的工作對照品在使用前需要干燥，則你標定時應使用干燥后的樣品。

2）如果你的工作對照品是直接使用，則你標定時不能干燥，但對于這種工作對照品，你需要確保其沒有吸濕性或風干，而且在保存中對于密封也要特別關注。當然在分裝時最好分成一次用量，以避免重復開蓋。

3）對于你的系統的要求要更嚴格，SST中重復性的要求不要超過1.0%，甚至不要超過0.5%。

4）平行樣的平行性也要更嚴格，兩份標定結果的差不要超過1.0%，甚至不要超過0.5%。

5）最好要有不同人員的操作，以避免系統誤差的產生。

6）要與檢測方法相關，例如你標定的方法采用的是API含量測定的方法，使用的是手性條件，如果制劑采用的是非手性條件檢測，則此對照品不適用于制劑！反之弈然。

7）這一點也非常重要，如果你的樣品為非離子化合物，如果你標定的含量高于100%，則應以100%計，而對于離子化合物則不需遵守本條。

 

一級對照品標定會更復雜一些，下次再說。

一級對照品標定：

1）一般按照：1-干燥失重-熾灼殘渣-有關物質，或者 1-水分-殘留溶劑-熾灼殘渣-有關物質 計算。

2）你要了解工藝，以避免我在樓上中提高的醋酸銨現象。

3）對于手性的要求，與二級對照品標定中的要求一致，應與使用相符合。如使用手性條件則標定時應扣除手性異構體的含量，否則不需扣除。

4）對于直接使用的對照品，除不得有吸濕性外，應按照上述公式標定；但如果是干燥后使用或同時測定水分的對照品，在標定時應干燥后或扣除水分再標定。

5）如對照品本身就是酸的金屬鹽，則不得扣除熾灼殘渣。不過可以通過熾灼殘渣檢測本身計算出金屬鹽含量的正確性。

6）如果只是雜質對照品，由于合成量非常少，在確保合成工藝的前提下，干燥失重和熾灼殘渣不是必須的，公式可以簡化成 1-有關物質。

7）由于雜質檢測和水分（LOD）、殘渣的檢測雖然相對偏差比較大，但絕對偏差則比較低，多人的標定就不需要必須的，平行測定的要求也不需要那么多。

作者: 一陣灰揚

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